实验报告名称
课程名称： 有机玻璃的制备
姓 名： 何立
学 号： 24
班 级： 精细 1331
2015 年 12 月10日
目
录
一、
实验目的 .
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1、 了解本体聚合的基本原理和特点. .........................
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2、 熟悉和掌握有机玻璃的制备方法. .........................
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3、 了解一些常用的测试方法 . ...............................
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二、 实验原理
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三、 实验步骤
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6、 脱
模
取出模子， 将其放入水中浸泡少顷，
撑开玻璃板，即得有机玻璃平板
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四、 甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下.
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五、实验结果与分析
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六、数据处理 .................................................
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再用软件对其作曲线拟合处理，结果如下：
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七、实验装置 . .................................................
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八、思考题 ....................................................
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在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在................
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如果最后产物出现气泡，试分析致成原因. .....................
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一、 实验目的
通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基， 其产品往往为无定形固体。
其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达 90%以上。比重小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑， 在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出， 故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。
1、了解本体聚合的基本原理和特点
2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法
3、了解一些常用的测试方法
二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（ PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达 90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。
本体聚合又称块状聚合， 它是在没有任何介质存在下， 单体本身在
微量引发剂引发下聚合或者直接用热、 光和辐射线照射引发聚合。
此法
的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个
优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。 各种规格的板棒、 管
材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要
的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低， 反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。
甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合， 又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下， 按自由基聚合反应
历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰 （BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。
三、实验步骤
1、向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至 90℃。
2、制 模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明
玻璃纸将橡皮条包好， 使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留
出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于 50℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。）
3、预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中，加入 30mLMMA， BPO及 2mL DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至 90~92 ℃，
保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至 40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
4、低温聚合 将注有浆液的模子放入 50℃烘箱内低温聚合。
5、高温聚合 当成柔软透明固体时，升温至 100℃下继续聚合 2h，
使之完全反应，然后冷却至室温。
6、脱 模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即
得有机玻璃平板
四、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下
1、
引发剂的分解
O
O
O
CO
OC
2
C
O
2、链的引发
O
CH 3
O
CH 2
O+ H2C
C
O
O
H 2
C
C
C
C
COOCH 3
COOCH 3
3、链的增长
O
CH 3
CH3
O
CH 3
CH3
H2
H2
} n
H2
C O
H2C
C O
C
C
C
CH
+ n
C
C
C
{
COOCH 3
COOCH 3
COOCH 3
COOCH 3
4、链的终止
A 、偶合终止
CH 3
CH3
CH3
CH3
H2
C C
+
C
C
C
C
C
C
H2
H2
H2
COOCH 3
COOCH 3
COOCH 3
COOCH 3
B、歧化终止
CH 3
CH3
CH3
C C
+
C
C
C
C
H2
C
H2
H2
H2
COOCH 3
COOCH 3
COOCH 3
五、实验结果与分析
结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品中有少量气泡，说明预聚时间过长，浆液黏度过
大导致导入模板中时， 浆液分布不均。
成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机璃制造实验可谓成功。
六、数据处理
我们通过软件对以上实验数据做出绘图
CH2
C
COOCH 3
B
Linear Fit of Data3_B
el
ti
T
si
x
A
Y
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10
X Axis Title
再用软件对其作曲线拟合处理，结果如下：
Linear Regression for Data3_B:
Y=A+B*X
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------
A -1
0
B 2
0
------------------------------------------------------------
RSD N P
------------------------------------------------------------
10 10 <
七、实验装置
八、思考题
在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在
将单体在 90~95℃下聚合至 10%~20%转化率，成为粘度不高的浆液，此时体积已部分收缩，粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后，体系粘度增大，产生凝胶效应自动加速，如不及时散热造成局部过热，使分子量分布变宽，影响到聚合物的强度，重则温度失控引起爆聚。故本体聚合常采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，粘度较低，在普通反应器内进行；第二阶段转化率和粘度较高， 则在特殊设计的反应器内聚合。
如果最后产物出现气泡，试分析致成原因
在将预聚物倒入模子中时， 有部分空气混入模子中， 且聚合过程中未能排除；模子的透明胶缝隙中存在空气； 在预聚物中溶解有部分空气，当聚合过程中温度、压力有变化，其中的溶解气挥发形成气泡；原料中可能存在一些能反应产生气体的杂质。
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