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联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析
实验目的
1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。
2.通过高效液相色谱的方法对已知物质进行分析
3.通过谱图分析,掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。
实验原理
色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离,它是一种分离技术,主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。
实验内容
运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱,熟练仪器的相关操作流程,能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属,并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。
实验步骤
打开仪器电源开关,让仪器预热一段时间,此时可准备待测样品;
待仪器运转正常,打开测试软件,先用甲醇清洗柱子(在Load状态下进样,分析时在Inject状态下);
进样状态下插入微量注射器,切到装填状态,注入样品,切回到进样状态。
点击分析按钮,输入分析的样品名;
数据分析,通过软件查看积分面积。
五、实验结果
液相色谱图
(1)混样
(2)联苯
(3)萘
(4)甲苯
(5)菲
谱图分析:
依据各个物种标样的色谱图可以知道他们各自的出峰时间大致为:菲:5.075min;联苯:4.147 min;萘:3.408 min;甲苯:3.032 min;
故此可以判断混样中出峰位置所对应的物种,5.046 min对应为菲,4.037 min对应为联苯,3.383 min对应为萘,3.034 min对应为甲苯。从混样所得的色谱图中给出的峰面积数据可以知道四种物质的含量约为:菲占61.80%,联苯占22.24%,甲苯占9.76%,奈占6.20%。
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